苯并(a)芘分子印迹柱在GB 5009.27-2016食品中苯并(a)芘的测定的应用

检测方法：固相萃取法检测食品中苯并（a）芘

参考标准：《GB 5009.27-2016 食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》

1. 样品提取

1.1谷物及其制品

预处理：去除杂质，磨碎成均匀的样品，储于洁净的样品瓶中，并标明标记，于室温下或按产品包装要求的保存条件保存备用。

提取：称取1g精确到（0.001g）试样，加入5mL正己烷，旋涡混合0.5min，40 ℃下超声提取10min，4000r/min离心5min，转移出上清液。再加入5mL正己烷重复提取一次，合并上清液。

1.2熏、烧、烤肉类及熏、烤水产品

预处理：肉去骨、鱼去刺、贝去壳，把可食部分绞碎均匀，储于洁净的样品瓶中，并标明标记，于-16 ℃~-18 ℃冰箱中保存备用。提取部分同上。

1.3油脂及其制品

提取：称取0.4g（精确到0.001g）试样，加入5mL正己烷，旋涡混合0.5min，待净化。注：若样品为人造黄油等含水油脂制品，则会出现乳化现象，需要4000r/min离心5min，转移出正己烷层待净化。

2. SPE柱净化

（分子印迹柱，货号：SPBAP-50060，500mg/6ml）

活化：用5mL二氯甲烷及5mL正己烷活化柱子。

上样和洗脱：待净化液转移进柱子，待液面降至柱床时，用6mL正己烷淋洗柱子，弃去流出液。用6mL二氯甲烷洗脱并收集净化液到试管中。

3. 浓缩

将净化液在40 ℃下氮气吹干，准确吸取1mL乙腈涡旋复溶0.5min，过微孔滤膜后供液相色谱测定。

4. 加标

本方法中加标浓度2.5μg/kg。

5. 仪器条件

色谱柱：C18（5μm，4.6mm*250mm）。

流动相：乙腈+水=88+12

流速：1mL/min

柱温：35℃。

进样量：20μL。

检测器：荧光检测器。

检测波长：激发波长384nm，发射波长406nm。

6. 检测图谱

图1  2.5μg/kg加标图谱

7. 实验结果